1.測(cè)定污水pH前應(yīng)注意的問(wèn)題有哪些？有哪些基本的測(cè)定方法？

PH受水溫影響而變化，測(cè)定時(shí)應(yīng)在規(guī)定的溫度下進(jìn)行，或者校正溫度。

污水監(jiān)測(cè)設(shè)備通常采用玻璃電極法和比色法測(cè)定pH值。比色法簡(jiǎn)便，但受色度、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑及鹽度的干擾。玻璃電極法基本上不受以上因素的干擾。但pH在10以上時(shí)，產(chǎn)生鈉差，讀數(shù)偏低，需選用特制的低鈉差玻璃電極，或使用與水樣的pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)儀器進(jìn)行校正。

2.重鉻酸鉀法測(cè)定污水中COD的適用范圍是什么？

（1）方法的適用范圍

用0.25mol／L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg／L的COD值，未經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定上限是700mg／L。用0.025mol／L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定5～50mg／L的COD值，但低于10mg／L時(shí)測(cè)量準(zhǔn)確度較差。

3.測(cè)定污水中的TN有什么方法？需要注意哪些問(wèn)題？

（1）方法

TN測(cè)定方法通常采用過(guò)硫酸鉀氧化，使有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，再以紫外法進(jìn)行測(cè)定。

在60℃以上的水溶液中，過(guò)硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過(guò)硫酸鉀分解完全。在120～124℃的堿性條件下，用過(guò)硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng)220nm與275nm處測(cè)定其吸光度，計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度值，從而計(jì)算TN的含量。

（2）方法的適用范圍

方法檢測(cè)下限為0.05mg／L，測(cè)定上限為4mg／L。

（3）注意事項(xiàng)

①玻璃具塞比色管的密合性應(yīng)良好。使用壓力蒸汽消毒器時(shí)，冷卻后放氣要緩慢；使用民用壓力鍋時(shí)，要充分冷卻方可揭開(kāi)鍋蓋，以免比色管塞蹦出。

②玻璃器皿可用10％鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后再用無(wú)氨水沖洗。

③使用高壓蒸汽消毒器時(shí)，應(yīng)定期校核壓力表；使用民用壓力鍋時(shí)，應(yīng)檢查橡膠密封圈，使不致漏氣而減壓。

④測(cè)定懸浮物較多的水樣時(shí)，在過(guò)硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀。遇此情況，可吸取氧化后的上清液進(jìn)行紫外分光光度法測(cè)定。