今天我們給大家介紹一種檢測水中重金屬鉛含量的方法-雙硫腙分光光度法。此方法常應用于地表水、再生水等水中的痕量鉛檢測，檢測范圍在0.01mg/L-0.3mg/L。

水質檢測步驟

一、水樣預處理

一般情況下采集到的水中樣品都需要進行消化處理，除非證明當前的水樣不需要進行消化處理，例如不含懸浮物的地下水和清潔地表水可直接測定,否則就必須要按下述兩種情況進行預處理。

1.比較渾濁的地表水

每100mL水樣加入1mL硝酸,置于電熱板上微沸消解10min,冷卻后用快速濾紙過濾,濾紙用0.2%硝酸溶液洗滌數次,然后用此酸稀釋到一定體積,供測定用。

2.含懸浮物和有機物較多的地表水或廢水

每100mL水樣加入5mL硝酸,置電熱板上加熱,消解到10mL左右,稍冷卻,再加入5mL硝酸和2mL高氯酸繼續加熱消解,蒸至近干。稍冷用0.2%硝酸溶液溫熱溶解殘渣,冷卻后,用快速濾紙過濾,濾紙用0.2%硝酸洗滌數次,濾液用此酸稀釋定容后,供測定用。每分析一批試樣要平行做兩個空白試驗。

準確量取含量不超過30ug鉛的適量試樣放入250mL分液漏斗中,用實驗室超純水補充至100mL,加入3滴0.1%百里酚藍指示劑,用6mol/L氫氧化鈉溶液或6mol/L鹽酸溶液調節到剛好出現穩定的黃色,此時溶液的pH值為2.8,備作測定用。

二、水質樣品測定

1.顯色萃取

向置于250mL分液漏斗中的試樣(含鉛量不超過30ug,最大體積不大于100mL)加入20%硝酸10mL、檸檬酸鹽-氰化鉀還原性溶液50mL,塞緊搖勻并冷卻到室溫,加入10mL雙硫腙工作溶液后,加塞密閉,劇烈搖動分液漏斗30s,放置分層。

2.分光檢測

在分液漏斗的頸管內塞入一小團無鉛脫脂棉,然后放出下層有機相,棄去1-2mL三氯甲烷層后,再注入10mm比色皿中。以三氯甲烷為比,在510nm處測量萃取液的吸光度,扣除空白試驗吸光度,從校準曲線上查出鉛含量

3.空白試驗

取實驗室超純水代替試樣,其它試劑用量均相同,按上述步驟進行處理。

三、校準曲線繪制

按照鉛標準溶液的配制表取一組鉛的標準使用溶液，分別注入250mL分液漏斗中，補加適量的實驗室超純水至100mL,然后按照水樣檢測步驟進行操作最后測定其吸光值。

四、鉛標準溶液的配制表

通過上述測定的參數按照相應公式得出水中重金屬鉛的準確含量參數。